Örnek ön işlem, özellikle ön işlem yönteminin seçicilik, zenginleştirme faktörü, doğruluk ve algılama sınırı üzerinde daha yüksek gereksinimleri olan karmaşık matris örnekleri için analiz ve tespitte önemli bir adımdır. QuEChER otomasyon yöntemi, Anastassiades et al., USDA tarafından 2003 yılında geliştirilen katı faz ekstraksiyonu ve matris katı faz dağılım teknolojisine dayanan bir ön arıtma yöntemidir. Bu yöntem hızlı, basit, ucuz, etkili, sağlam ve güvenlidir. Amerikan analitik kimyacılar derneği ve avrupa standardizasyon komisyonu, aynı zamanda araştırıcılara dayanan AOAC 2007.01 ve EN15662:2008 yöntem standartlarını da serbest bırakmıştır. Şu anda, QuECHER gıda, tarım ürünleri, çin tıbbi malzemeleri ve kaynatma parçalarında pestisitler, veteriner ilaçları ve mikotoksinlerin çoklu kalıntı analizinde yaygın olarak kullanılmaktadır.
(1) örnek ekstraksiyon: bir santrifüj tüpüne belirli bir miktarda homojen örnek alın, organik ekstraksiyon solventini ekleyin ve şiddetle sallayın. Daha az su içeriğine sahip örnekler için, önce emmek için su veya tampon ekleyebilirsiniz.
(2) tuzlama: ekstraksiyon tuz paketini ekleyin, sallayın ve santrifüj yapın. Ekstraksiyon tuz paketinin bileşenleri magnezyum sülfat, sodyum klorür ve diğer tampon tuzlarıdır. Tuzlama etkisi, matriste su tabakasını ve asetonitrili ayırabilir. Aynı zamanda, ekstraksiyon ortamı, hedef bileşiklerin stabilitesini sağlamak ve farklı polariteye sahip bileşiklerin ekstraksiyon verimliliğini artırmak için hafif bir ph'ta tutulabilir.
(3) saflaştırma: safsızlıkları gidermek için katı faz ekstraksiyonu dağıtın. Özellikle yağ asitleri, pigmentler, karbonhidratlar ve bileşenlerden diğer müdahale edici maddeleri çıkarmak için PSA, C18, karbonhidrat ve diğer adsorbentleri kullanın.
(4) algılama: GC-MS, LC-MS ve diğer analitik enstrümanlarla tespit için süpernatantı alın.
(1) örnek matrisine dayalı optimizasyon
Orijinal QuECHERS yöntemi, daha yüksek su içeriğine sahip sebze ve meyve örneklerine yöneliktir ve % 80% 'in altında su içeriğine sahip örnekler için ilgili iyileştirmeler gereklidir. Örnek hacmi uygun bir şekilde azaltılabilir ve analiz ile örnek matrisi arasındaki etkileşimi zayıflatmak ve analizin ekstraksiyon sırasında daha kolay çıkarılmasını sağlamak için belirli miktarda su eklenebilir/bölümleme işlemi. Bazı lipid bileşikleri asetonitril ile ekstraksiyon sırasında aynı anda ekstrakte edileceğinden, bazı lipid-çözünür polar olmayan bileşikler de örnek matrisinde kalır ve ekstraksiyon verimliliğini azaltır, Yüksek yağ içeriğine sahip örnek matrisi, numuneden yağ ve protein gibi müdahale edici maddeleri gidermek için donma işleminden geçebilir.
(2) ekstraksiyon çözücüsüne dayalı optimizasyon
Ekstraksiyon çözücüsü, hedef bileşiklerin iyileşme oranını doğrudan etkiler. Asetonitril, QuECHERS yöntemi için en yaygın kullanılan ekstraktandır, ancak farklı örnek matrisler için, diğer çözücüler aseton, etil asetat gibi gerçek duruma göre ekstraktör olarak seçilebilir. Asetonitril-metanol, vb. metal iyonları ile bozulmaya veya komplekse eğilimli bazı bileşikler için, Analiz koruyucu maddeler veya şelatlama maddeleri de uygun şekilde eklenebilir.
(3) tuzlama ajanına dayalı optimizasyon
Organik fazdaki su içeriği uygun bir miktar veya farklı tuzlar kombinasyonu ekleyerek düzenlenebilir ve her fazın polaritesi belirli bir dereceye kadar düzenlenebilir, böylece hedef bileşiğin iyileşme oranını arttırır. Ayrıca, kurtarma oranı pH değeri, sodyum asetat veya sodyum sitrattan kolayca etkilenen bazı hedef bileşikler için ekstraksiyon ortamının ph'ını ayarlamak için seçici olarak eklenebilir.
(4) arıtma sürecine dayalı optimizasyon
Farklı örnek matrisler çok farklıdır. Belirli koşullara göre, adsorban kompozisyonunu veya oranını ayarlamak, arıtma etkisini etkili bir şekilde artırabilir. Örneğin, yüksek yağ içeriğine sahip matris açısından, C18 içeriğini artırabiliriz; Yüksek pigment içeriğine sahip örnek için GCB eklemeyi düşünebiliriz; PSA adsorbantının amino fonksiyonel grubu bazı asidik gruplarla reaksiyona girebilir, Polar organik asitleri ve bazı şekerleri ve bazı polar lipofilik pigmentleri vb.
Diğer yaygın olarak kullanılan ön arıtma teknolojileriyle karşılaştırıldığında, avantajları:
(1) aynı anda yüzlerce bileşiği tespit edebilir ve iyileşme oranı iyidir;
(2) yüksek hassasiyet ve doğruluk olan iç standart yöntemle kalibre edilebilir;
(3) basit kullanım ve hızlı analiz hızı;
(4) kullanılan çözücü miktarı küçüktür, fiyat düşüktür, kirlilik küçüktür ve deneyciye zarar da küçüktür;
(5) santrifüj ve santrifüj test tüpü esas olarak numune hazırlama işleminde kullanılır ve ekipman basittir.
QuEChERS yöntemi hızla gelişen bir ön arıtma teknolojisidir. Tarım ve gıda analizinde ve testlerinde uygulaması dışında, kan zehirlenme tespiti gibi diğer alanlardaki uygulamalar da yavaş yavaş gelişmektedir. Diğer ekstraksiyon ve arıtma yöntemlerinin kullanımı ve otomatik ekstraksiyon cihazlarının sürekli güncellenmesi ile, QuEChERS yöntemi sürekli olarak optimize edilecek ve geliştirilecektir.
English 
한국어 
français 
русский 
português 
العربية 
Türkçe 
ไทย 
